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聽聽石油焦是一种重要的化工原料，广泛应用于特种耐火材料的生产，铝的冶炼等行业，其中铁、硅、钛等元素的含量多少直接影响产品的质量，所以准确测量这些元素的含量至关重要。本文采用直接灰化法，灰化后用硼酸锂熔融，稀硝酸溶解定容后，用国产单道电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定，获得良好效果，相对标准偏差小于2.5%，加标回收率为95~104%。聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽 聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽

1 方法原理[1]

电感耦合等离子体发射光谱法分析的原理基于如下过程：待测样品溶液经喷雾而雾化并送到等离子体中，在其中分解、原子化和电离，原子和离子被激发，原子和离子由激发态回到低能级时发射出相应的谱线。不同元素的原子和离子发出的特征谱线不同，而且谱线的强度与该元素在溶液中的浓度成正比。通过测量谱线的强度就可获得溶液中各元素的含量。

2聽聽聽聽聽聽聽 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪

硝酸(G. R)、硼酸锂(G. R)：北京化工厂

标准溶液：铁、钛、硅均为1000mg/L，国家钢铁材料测试中心(钢铁研究总院)

实验用水为三次蒸馏水。

2.2 电感耦合等离子体发射光谱仪条件优化

由于仪器的参数较多，各元素测定的最佳条件并不完全相同，考虑到多元素的同时测定，本文选用折中的工作条件。

R.F功率：1200W

冷却气流量：12 L/min

辅助气流量：0.5L/min

载气流量：0.5 L/min

观测高度：12 mm

溶液提升量：0.8mL/min

积分时间：5S

积分次数:3次

2.3 实验方法

准确称取石油焦样品，转入坩埚中，直接灰化[2]。取出冷却后称重，计算烧失量。准确称取灰化后的样品于另一坩埚中，加入硼酸锂，在电热板上加热至熔融后，用去离子水冲洗到烧杯中，加稀硝酸加热溶解，冷却后在100mL容量瓶中定容，相同条件下制备样品空白。样品与空白溶液一同用ICP-AES测试。

3聽聽聽聽聽聽聽 结果与讨论

3.1分析线的选择

样品中各被测元素的含量不高，选择灵敏度较高且相互之间无干扰的谱线：Fe 259.940nm、 Si 288.158 nm 、Ti 334.941 nm 。

3.2背景的扣除

为了检查样品基体对分析线的干扰，首先对分析溶液进行谱线扫描，发现铁、硅、钛等元素的分析谱线均无明显的光谱干扰且峰形较好。

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因此本文采用离峰的动态扣背景法，在平坦处扣除背景。各元素背景扣除点如表1。

表1 各元素背景扣除点

元素

分析谱线(nm)

左背景(nm)

右背景(nm)

Fe

259.940

-0.075聽 (-40)

+0.056聽 (+30)

Si

288.158

-0.075聽 (-40)

+0.094聽 (+50)

Ti

334.941

-0.094聽 (-50)

—

聽

3.3 共存离子的干扰

对溶液中共存浓度较大的锂和硼元素的干扰情况进行试验，发现100mg/L的锂和100mg/L的硼对铁、硅和钛测定均无明显干扰。

3.4 工作曲线

由于ICP-AES具有稳定性好，动态范围宽，线性关系好等特点，本文采用两点做标准标曲线。分别配制1，10mg/L的铁和硅的标准溶液；0.1，1 mg/L的钛的标准溶液。将标准曲线系列溶液导入ICP，测定其光强，以浓度为横坐标，光强为纵坐标，仪器自动绘制工作曲线。

3.5 精密度和回收率试验

用制备的空白溶液扣除样品空白，对同一石油焦样品溶液平行测定6次，测定结果见表2

表2聽 方法精密度试验结果

元素

测定值(mg/L)

平均值(mg/L)

RSD

Fe

1.97聽聽聽 2.00聽聽 2.03

2.05聽聽聽 2.04聽聽 1.96

2.01

1.9%

Si

9.16聽聽聽 9.28聽聽 9.24

9.30聽聽聽 9.21聽聽 9.19

9.23

0.6%

Ti

0.34聽聽 0.35聽聽 0.34

0.34聽聽 0.35聽聽 0.33

0.34

2.3%

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不同元素的加标回收率列于表3

表3聽 加标回收率试验结果

元素

测定值(mg/L)

加入标准值(mg/L)

加标后测定值(mg/L)

回收率

Fe

2.00

1.00

3.04

104%

Si

9.25

5.00

14.1

97%

Ti

0.35

0.20

0.54

95%

3聽 结论

由以上实验可知，本方法干扰小，方法可靠，可进行多元素同时测定，是科研及生产中分析此类样品较好的方法。

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