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    无机非金属材料分析
    点击次数:0 发布时间:2015-09-15

    聽 聽 无机非金属材料包括种类繁多的样品类型,下面分类介绍其ICP光谱分析方法。

    1聽聽晶体材料分析方法

    样品名称

    试样处理

    仪聽聽器

    分析条件

    测定方法及试样组成

    功率

    /kW

    冷却气

    /L·min-1

    载气

    光盘薄膜

    酸溶解

    ARL-3580

    1.25

    12

    1.0L/min

    归一法,不称样重,Se72.17%,Te3.36%,Sn24.37%

    CoCr薄膜及Sm,Co,Cu,Zr,Fe合金

    HNO3-HCl溶样

    Jarrell-Ash聽800多道光谱仪

    1.1

    18


    用亚微量样品不准确称量法,Co聽84.8%,Cr聽15.2%,Sm聽26.3%,Co聽49.7%,Cu聽5.87%,Zr聽2.37%,Fe聽14.8%

    钇镓石榴

    石晶体

    HNO3-HCl溶解

    Jarrell-Ash聽800

    1.1

    16

    0.3L/min

    Sc聽0.6(μg/ml,下同)

    Tb聽1.0聽聽聽Nd聽5.0

    Eu聽4.0聽聽聽Cr聽0.6

    硼酸铝钇

    钕晶体

    NaOH高温熔融,HCl浸取

    WP1-G摄谱仪



    0.21MPa

    Nd检出限为0.4μg/ml,NCl聽0.5%~2.4%聽聽Lu聽0.75%~4.0%

    铝酸钇晶体

    盐酸溶解

    WPS-1

    摄谱仪



    0.78L/min

    Ho聽0.75%~4.0%,Er聽0.75%~4.0%,

    Ce聽0.4%~2.0%

    硝酸锶晶体

    去离子水及硝酸溶样

    IRIS/AP

    1.15

    15

    0.5L/min

    Ag,Ca,Ce,Fe,Cu,La,Mg,Mn,Na,Zn的检出限0.1~16ng/ml回收率90%~116%

    钒酸钙晶体

    硝酸溶解

    TJA聽IRIS/AP

    1.15

    15

    0.22/MPa

    Nd,Yb,Ge的检出限为0.0002~0.018μg/ml

    KTiOPO4

    晶体及KGd

    WO42晶体

    硝酸及氢氟酸溶样

    Jobin聽Yvon,JY38

    1.0

    15

    0.5L/min

    检出限/%

    Nd聽2.4×10-3聽Ho聽7.0×10-4聽Eu聽2.3×10-3聽Er聽3.2×10-4聽Yb聽2.0×10-4

    2聽聽聽陶瓷、玻璃材料的分析方法

    样品名称

    样品处理

    光谱仪

    分析条件

    主要结果

    功率

    /kW

    冷却气

    /L·min-1

    载气

    陶瓷原料

    (硅铝酸盐)

    HClo4-HNO3-HF分解或Na2B4O7-NaKCO3熔融

    Pekin-Elmer聽1000

    1.0

    15

    测定磷的检出限为0.2mg/g

    古代陶瓷

    碱熔(Li2O3-H3BO4)酸溶HF-HNO3-HClO4

    Jarrell-Ash-

    9000

    1.10

    15

    0.5L/min

    多元素同时分析的测定限(μg/g):45Si),32Al),65Fe),23Ca),50Mg),2Mn),2Ti),64P),3.5Zr),2.5Ba),3.5Co),9.5Ni),3.5V),2.5Sr),21Pb),6Zn),5Cr),20Ga

    氧化铝粉

    盐酸高压溶样

    JY聽38S

    1.5

    14

    Fe,Si,Ca,Ti,V的检出限为0..34~52ng/ml

    保温材料

    (岩棉,玻璃棉,复合硅铝酸镁)

    HF-HCl4-HCl溶样

    Vista聽CCD聽光谱仪

    1.2

    15

    0.7L/min

    检出限/μg·ml-1

    Na2O聽0.005,

    K2O聽0.002

    荧光材料

    SrAl2O4-EuCaAl2O4-Eu

    盐酸高压溶样

    JY-238

    1.0

    15

    0.8L/min

    样品组成/%

    30.9Al),24.4Ca

    0.38Sr),0.58Nd),

    0.67Dy),1.23Eu

    玻璃粉

    HCl-HF聽高压溶样

    ARL3580

    1.1

    12

    1.0L/min

    样品组成/%

    16.3B2O2),3.73K2O),0.12Na2O),余量为SiO2

    锆基陶瓷材料

    HCl-HF-H2SO4溶样

    JY聽38VHR


    13

    0.3L/min

    样品组成/%

    87ZrO2),12CeO2),

    1TiO2

    工业硅

    HNO3-HF溶样硫酸处理

    PE聽Plasma聽

    1.2

    14

    1.0L/min

    典型分析结果/%

    0.73Fe),0.45Al),0.60Ca

    3聽聽氮化物和碳化物分析方法

    试样名称

    样品处理

    光谱仪

    分析条件

    主要结果

    功率

    /kW

    冷却气

    /L·min-1

    载气

    高纯氮化硅

    硝酸钠及碳酸钠熔融(1000℃),氢氧化镧共沉淀杂质分离

    ICAP-500




    检出限/μg·g-1

    0.6Al,Cu,Ni0.1Ba,Ca,Mg,Mn,Sr0.4Cr,Fe,Zn0.2Ti

    高纯硅,氮化硅,碳化硅

    微柱螯合树脂分离

    日立P-5200JY-48P光谱仪

    1.2

    16

    0.4

    测定Al,Ba,Ca,Ni,Pb,U,Th21个微量元素

    氮化铝及氮化硼烧结体

    高压硫酸或盐酸分解样品

    ICAP-1000S

    型光谱仪




    可测定Al,Ca,Cr,Cu,Fe,Ga,K,Mg,Na,Si,Ti,V,YZr:检出限多数<μg/gSi,K,Na,Ga除外)

    氮化硅

    氟化作用电热蒸发法浆液进样





    检出限/μg·g-1

    0.11Al),0.09Ti

    碳化钽及氮化钽

    用氢氟酸及过氧化氢高压溶样

    精工SPS1200A

    光谱仪




    典型分析结果/μg·g-1

    TaC:2.74Ca),37.5Co),

    5.5Cr),71.8Fe),<0.028Mg),0.9Mn),1210Nb),6.59Ti),604W),4.27Zr

    TaN:2.9Ca),<1.5Co),3.27Cr),76Fe),0.67Mg),47.9Mn),45.3Nb),6.74Ti),161W),19.2Zr

    1聽聽晶体材料

    晶体材料包括激光晶体材料和光盘薄材料。其分析方法要点见表1

    2聽聽玻璃、陶瓷及其原料

    陶瓷、玻璃、耐火材料及其原料的分析方法见表2

    3聽聽碳化物和氮化物材料

    碳化物及氮化物的分析方法及条件见表3


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